对于电熔亚白刚玉、电熔棕刚玉或电熔致密刚玉的成品,由于熔炼过程中工艺控制不当,易出现粉化问题。因此,在使用这些原料时,首先要进行一些检验,方可使用。(1)粉化率的测定。取电熔刚玉段砂,用3mm和2mm筛网筛分段砂,取筛后粒度在2~3mm之间的为实验用样品。将其置入烘箱中烘干16h后,用天平称取约为100g的样品,记为Mo。
将称好并已记录质量的样品装入表面皿内,放入已有少量水的高压釜的算子上。加热高压釜并观察压力。当压力升至0.5MPa时开始计时,保压3h。然后断电,逐渐放气。从釜内取出表面皿,置于烘箱内再烘干16h,取出冷却后,过1mm筛网,筛下料用天平称其质量,
记为M1。
用筛下料M1除以保压前的质量Mo,再乘以100%,即可计算出该样品的粉化率。粉化率P的计算如下式所示:
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P-x1×100%
电熔刚玉的粉化率一般要求小于0.2%。
(2)水化实验。碳化物水化时均产生有刺激性气味的气体。取刚玉熔块有代表性的部位,并破碎成1.5mm的颗粒,除去磁性物质,取样20~30g,用热水浸泡30min, 不产生刺激性气味者即为合格品。
(3) 酸碱反应实验。各碳化物遇到酸时,以H3PO4为例有如下反应:
Al4C3+4H3PO4→4AlPO4+3CH4
Al2OC+2H3PO4→2AlPO4+CH4+H2O
Al2C6+2H3PO4→2AlPO4+3C2H2
Al4O4C+4H3PO4→4AlPO4+CH4+4H2O
所以,实际实验时,分别取与水不发生反应的大于1mm的刚玉颗粒20~30g,小于1mm的刚玉颗粒20~30g,置于玻璃瓶内或玻璃板上,用浓度为50%的磷酸(或20%的盐酸)覆盖、搅拌。大于1mm的在常温下不发生反应,不产生刺激性气味的为合格;小于1mm的细粉,加人酸后,有轻微气味而不发泡(如发酵状),并在约1.5h后气味消失的为合格。
(4)煅烧粉化实验。取8~5mm、5~3mm、3~1mm三种粒度的电熔刚玉颗粒,在氧化气氛中烧至800℃保温30min后测定粉化状况。其中,用3~1mm颗粒测定粉化率;用8~5mm、5~3mm颗粒测定颜色变化。小于1mm的质量增加量为粉化率。一般要求应小于0.2%。
上述样品烧至800℃然后冷却至常温,应基本上保持烧前的外观颜色,不得变白;个别变白者,其比例应小于1%。
(5)pH值的测定。将刚玉颗粒料浸人水中,水应高出料面2倍,然后将物料剧烈搅拌2min, 把水和料分离后, 将石蕊试纸沾于物料为7~8之间的合格。
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